几种实验室硫化氢的制取方法
正所谓条条大路通长安,由于硫化氢化学性质非常活泼,所以可以由多种方法制备。下面是几种硫化氢的制备方法:
1、硫化亚铁与稀硫酸反应可以制得硫化氢气体。因硫化亚铁是不溶性固体常温下就可以反应,可以用氢气制取时的装置(如启普发生器)。如用硫化钠与稀硫酸反应,则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。因此不用。
2、磷酸和硫化钠反应制得硫化氢,将20%~30%磷酸慢慢地从分液漏斗滴到Na2S·9H2O浓水溶液中,将所产生的气体经无水氯化钙与五氧化二磷干燥,制得硫化氢气体,经液化压入钢瓶。
3、硫磺和氢直接合成的硫化氢纯度非常高,纯氢减压后进入干燥器进一步纯化,然后经计量进入反应器底部与硫黄直接接触反应,生成硫化氢,硫化氢经洗涤器洗涤,再进入硫蒸气冷凝器将其中剩余的硫蒸气冷凝下来。纯净的硫化氢气体经压机压缩后进入硫化氢冷凝器,液体硫化氢收集在贮罐中。
4、硫化铝水解制取硫化氢,在烧瓶中放入适量硫化铝固体,从滴液漏斗中慢慢滴入水,即可顺利地产生十分纯的硫化氢气体。
硫化氢相关行业预防中毒的措施
1、能够产生硫化氢的生产设备应严格密闭并设置自动报警装置(不根据臭味来判断危险场所是否有硫化氢气体,因为硫化氢达到一定浓度时会导致嗅觉丧失)。
2、必须对含有硫化氢的废气、废水、废渣,要进行净化处理,达到排放标准后才可排放。
3、在进入可能存在硫化氢的密闭容器、坑、窑、地沟等工作场所时,应首先使用手持式硫化氢气体检测仪测定该场所空气中H2S的浓度,同时采取通风排毒措施,确认安全后方可进入操作。
4、在可能含有硫化氢气体的作业环境中硫化氢浓度要定期测定。
5、在进入工作环境前做好个人防护措施:戴好防毒面具,作业工人腰间缚以救护带或绳子。做好互保,要2人以上人员在场,发生异常情况立即救出中毒人员。
6、因硫化氢对身体重要器官有严重的损害,所以绝不允许患有肾病、肝炎、气管炎的人员从事接触硫化氢作业。
7、相关工作的工作人员上岗前要进行有关专业知识的培训,提高自我防护意识。
8、必须在气体排出处安装硫化氢处理设备。
硫化氢的几种测定方法
国家及行业标准中的方法是用碱性锌氨络合盐溶液吸收一定体积的气体,其中的硫化氢形成稳定的络合物。然后在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基 N,N 二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。根据颜色深浅进行分光光度测定。测定结果用标准状况(0℃,1atm)下的浓度(mg/m³)表示。它表示在吸收时间内,被吸收气体所含硫化氢的量。该方法所用设备器材较多,测定时间长,不能立即显示测定结果。
标准碘量法:是检测钻井液中硫化氢体积分数常用的方法。此方法先用酸将钻井液预处理,把钻井液中以硫化钠(Na2S)形式存在的硫化氢转化出来,然后硫化氢与醋酸锌(ZnAc2)反应生成白色沉淀硫化锌(ZnS),将此溶于酸,再与标准碘液作用,然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)滴定过量的碘液,计算硫化氢的体积分数。此方法较准确,误差在5%以内。
快速测定管法:是快速测定管法也是现场检测大气 中硫化氢含 量常用的方法。原理是将吸附醋酸铅(PbAc2)和氯化钡(BaCl2)的硅胶装入细玻璃管内,抽取100mL含硫化氢的气体,在60s内注入,形成褐色硫化铅(PbS)。根据硅胶柱变色的长度测定硫化氢的体积分数。现场录井是在钻井液出口槽面上,用 注射器抽取气样,通过硅胶柱变色长度与标准尺比较,求得硫化氢的体积分数。此法具有简便、快捷、便于携带和灵敏度高的优点。
醋酸铅试纸法:利用醋酸铅试纸与硫化氢反应生成褐色硫化铅,与标准比色板对比求得硫化氢的体积分数。此法适用于钻井液和大气硫化氢测量,是一种定性和半定量方法。
硫化氢报警法:同样利用硫化氢与醋酸铅试纸反应使试纸变色这一原理,为了准确测定硫化氢体积分数变化,把发生化学反应的试纸与电路组合在一起,硫化氢的体积分数变化由仪器检测并自动报警。它可以连续检测大气中硫化氢体积分数并自动记录,当指针达到预定调节位置(对人体有害的许可值10*10^-6)时,仪器就发出警报。这种仪器已成为碳酸盐岩地层录井井场常用的必备仪器,通常称为硫化氢传感器。